COD在線分析儀原理及常見問題
COD在線分析儀原理
樣品、重鉻酸鉀消解溶液、硫酸銀溶液(硫酸銀作為催化劑加入可以更有效地氧化直鏈脂肪化 合物)、以及濃硫酸的混合液加熱到165℃,重鉻酸鉀被水中有機(jī)物還原為三價(jià)鉻,在特定波長(zhǎng)下測(cè)定三價(jià) 鉻含量,再根據(jù)三價(jià)鉻離子的量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度(消耗的重鉻酸離子量相應(yīng)于可氧化的有機(jī)物量) 計(jì)算出 COD 值。還原性的無機(jī)物,例如亞硝酸鹽、硫化物和亞鐵離子,會(huì)提高測(cè)量結(jié)果,它們的耗氧量會(huì)加到 COD 值中。氯離子的干擾可以通過加入硫酸汞消除,因?yàn)槁入x子能與汞離子形成非常穩(wěn)定的氯化汞。
COD分析儀常見問題
問題一:取樣管路
污水排放口位置大都在比較偏僻的地方,儀器安放點(diǎn)到排口都有一些距離,采樣管路相應(yīng)較長(zhǎng);有些企業(yè)排口位置較高,管路敷設(shè)時(shí)采樣管路呈U型,造成管路積水;有些企業(yè)的室外管路采用硬管材,直角彎頭較多,有時(shí)還要進(jìn)行填埋保護(hù)等。由于COD在線分析儀工作流程屬于間斷性工作,時(shí)間一長(zhǎng),上述原因使管路內(nèi)積附污染嚴(yán)重,尤其一些富營(yíng)養(yǎng)水體,苔蘚類甚至造成管道堵塞,而管路清洗很困難。
問題二:樣品采集
在質(zhì)控巡查時(shí),對(duì)一些異常數(shù)據(jù)追蹤檢查,發(fā)現(xiàn)相當(dāng)部分的原因是由于采樣不足、采不到樣或采集的樣品沒有代表性引起的。采樣問題不僅引起監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)異常,對(duì)有些儀器的性能也帶來不利影響。如某企業(yè)使用的流動(dòng)注射法COD在線分析儀,有一段時(shí)間儀器工作總是不穩(wěn)定,經(jīng)檢查后,發(fā)現(xiàn)是由于采樣不足,使儀器毛細(xì)管路產(chǎn)生氣泡而導(dǎo)致工作不穩(wěn)定。
問題三:儀器操作
在儀器操作的具體工作中往往忽略一些細(xì)節(jié),有時(shí)甚至是關(guān)鍵細(xì)節(jié)。比如工作參數(shù)的設(shè)置,在對(duì)某企業(yè)檢查時(shí),儀器消解時(shí)間設(shè)定為20min,詢問設(shè)定依據(jù)時(shí)未得到滿意的解釋,為此進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)。儀器調(diào)試正常后,用GB11914—1989((水質(zhì)化學(xué)需氧量測(cè)定重鉻酸鉀法》分別對(duì)鄰苯二甲酸氫鉀溶液和排口水樣進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果表明,消解時(shí)間應(yīng)根據(jù)不同情況而定,組分復(fù)雜水樣的消解時(shí)間須經(jīng)過比對(duì)試驗(yàn)確定。
問題四:廢液
目前,在用的COD在線分析儀基本采用的是國(guó)標(biāo)方法,都要產(chǎn)生廢液,造成二次污染。在線監(jiān)測(cè)是環(huán)境管理工作的一部分,應(yīng)該對(duì)廢液?jiǎn)栴}引起足夠的重視。經(jīng)過簡(jiǎn)單的計(jì)算,1臺(tái)儀器按每天監(jiān)測(cè)8次,加上標(biāo)定、清洗管路等,每天將產(chǎn)生1L多含重金屬、強(qiáng)酸的高濃度廢液,一個(gè)地區(qū)全年產(chǎn)生的廢液量是非??捎^的,如不處理好廢液?jiǎn)栴},不僅是潛在污染源的問題,對(duì)環(huán)保工作社會(huì)形象形成的負(fù)面影響更難以估量。
COD測(cè)定儀的日常維護(hù)的建議
①定期檢查并補(bǔ)充各試劑。
②定期檢查廢液瓶?jī)?nèi)廢液存量,并及時(shí)處理排除,切勿造成廢液溢流。
③定期檢查潛水泵進(jìn)出水口,并確保順暢。
④定期檢查計(jì)量管潔凈程度,當(dāng)計(jì)量高位或低位信號(hào)任意一路信號(hào)低于600時(shí),請(qǐng)執(zhí)行“即刻清洗”,如清洗結(jié)束后,計(jì)量管仍然無法清除干凈,請(qǐng)關(guān)機(jī)后把計(jì)量管拆下手動(dòng)清洗。
⑤配置試劑時(shí),一定要按照本說明書的配置方法進(jìn)行,否則有可能在加熱器內(nèi)產(chǎn)生黑紅色不溶結(jié)晶,嚴(yán)重時(shí)將會(huì)造成設(shè)備管路堵塞。
⑥定期(如每月)取一杯開水置于鉻試劑盒廢液管路,手動(dòng)啟動(dòng)快正轉(zhuǎn)和快反轉(zhuǎn)反復(fù)沖洗管路和閥體,防止長(zhǎng)期使用中,重鉻酸鉀等在管路或閥體內(nèi)產(chǎn)生結(jié)晶而堵塞。
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